UPLC-MS-MS法测定替格瑞洛中三环已基膦的含量

　　

摘要：含膦物质具有潜在基因毒性，在微量的水平下可直接造成DNA损伤，进而引发癌症，威胁人类健康，因此，需对药物中该类杂质进行严格控制。本研究建立一种方法用于替格瑞洛中的三环己基膦的检测。使三环己基膦与过氧化氢反应衍生成为三环己基氧膦；采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm, 2.7 μm）；流动相为0.1%甲酸-0.1%甲酸甲醇（5:95）；流速为0.5 mL/min，柱温30 ℃；采用电喷雾离子源正离子扫描，以多反应监测模式采集定量离子对297.2→83对三环己基氧膦进行检测。三环己基氧膦在浓度为1.45~28.90 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9998）；定量限为0.14 ng/mL；检测限为0.072 ng/mL；平均加样回收率为99.5%，RSD为5.4%（n=9）。本方法以过氧化氢为氧化剂将三环基膦衍生氧化成为更稳定的三环己基氧膦后采用UPLC-ESI-MS/MS测定，该方法专属性强、灵敏度高、准确度好、分析时间短，可用于替格瑞洛中三环己基膦的检测，有助于提高抗血小板药物替格瑞洛的临床安全性。

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